Спектрофотометры, cпектрометры, фотометры, фотоколориметры

Спектрометрия УФ, видимой и ближней ИК области спектра

В 1947 году одно из отделений фирмы Varian, компания Cary, начала выпуск первого в мире двухлучевого регистрирующего спектрометра УФ Cary 11. С этого момента название Cary приобрело статус символа исследовательского оборудования высочайшего класса, который сохраняется и сейчас, спустя более 50 лет. Производимые приборы способны решать спектрофотометрические задачи самых разнообразных направлений, начиная рутинным анализом и заканчивая уникальными специфическими анализами. Современный модельный ряд Cary включает в себя спектрометр Cary 50, Cary 100, Cary 300, Cary 4000, Cary 5000 и Cary 6000i. Приборы этой серии несут в себе традиции приборостроения фирмы Varian, сочетая высокое качество, надёжность, полную автоматизацию, простоту и удобство использования.

Совместное применение принципа сканирования Stop-and-Go и центрального компьютерного контроля выделяет новые спектрометры УФ-видимые Cary на фоне других приборов этого класса. Благодаря использованию разнообразных приставок для анализа твёрдых и жидких образцов, данный спектрометр имеет расширенные возможности. Приставки позволяют сканировать тонкие плёнки, измерять диффузное и полное отражение, суммарную флуоресценцию, проводить кинетические измерения в термостатируемых кюветах с перемешиванием. Также имеется автосэмплер, обеспечивающий подготовку проб и проточной кюветы.

Контроль всех приборов с центрального компьютера осуществляется при помощи программного обеспечения WinUV, которое представляет собой набор специализированных под конкретные задачи программных модулей.

Подробную информацию о моделях спектрометров, приставках, запасных частях и расходуемых материалах к ним можно изучить на официальном сайте компании. Там же можно посмотреть, как применяются ИК спектрометр или ИК Фурье спектрометр для решения различных типов задач.

В настоящее время выпускаются следующие модели спектрометров:

• Спектрометры исследовательского класса для рутинных применений Cary 50, Cary 100 и Cary 300

• Исследовательские спектрометры Cary 4000, 5000 и 6000i

Все спектрометры имеют двухлучевую схему на основе высокоотражающих оптических компонентов с диэлектрическим покрытием и высокоскоростной монохроматор.

Спектроскопия ИК-Фурье и комбинационного рассеяния

Спектрометры FT-IR и Raman удачно дополняют существующие приборы Cary UV-Vis-NIR и флюориметр Cary Eclipse, лучшие модели приборов в своих классах на данный момент. Таким образом, фирма Varian может предложить пользователям широчайшие возможности для работы в области молекулярной спектроскопии.

Компания Digilab, приобретенная фирмой Varian , была выделена как самостоятельное подразделение из состава компании Block Engineering в 1969 году одновременно с созданием первого в мире коммерческого ИК Фурье спектрометра FTS 14, полностью управляемого с компьютера с целью обеспечения его производства, запуска и обслуживания. Концепция, включающая в себя быстросканирующий интерферометр, управляемый с компьютера, аналого-цифровой преобразователь и математический алгоритм Фурье-преобразования, сохранилась без изменений до наших дней и используется всеми производителями ИК Фурье спектрометров.

Инновационные научные и инженерные разработки обусловили позицию фирмы в числе лидеров в производстве оборудования для молекулярной спектроскопии. За время работы получено более 30 патентов на различные решения в области Фурье-спектроскопии, оказавших положительное влияние на развитие этого метода в целом: 1971 год – первое использование точечного детектора MCT для Фурье-спектрометра; 1981 год – капиллярный газовый хроматограф с ИК-детектированием; 1982 год – ИК-микроскоп ( UMA 100); 1986 год – ТГА/ИК; 1992 год – интерферометр с динамической юстировкой; 1996 год – первый спектрометр с матричным детектором для создания трехмерных ИК-изображений.

Varian является признанным лидером в разработке и производстве систем с использованием матричных детекторов высокого разрешения, предоставляющих исследователям максимальные возможности для изучения реальных объектов.

Помимо спектрометров и приставок, расширяющих возможности базовых моделей, фирма Varian выпускает специализированные конфигурации, рассчитанные на решение конкретных типовых аналитических задач.

Флюориметрия (Флюоресценция, фосфоресценция, био- и хеми- люминесценция)

Более 50 лет название Сагу ассоциируется с референсным сканирующим спектрофотометром высочайшего класса. Сагу Eclipse вобрал в себя все лучшие черты, характерные для спектрометров Сагу 50, 100/300 и 4000/5000.

Сагу Eclipse — спектрофлюориметр с двумя сверхбыстрыми сканирующими монохроматорами, построенный на основе пульсирующей ксеноновой лампы и оптики Шварцшильда. Сагу Eclipse разрабатывался как спектрофлюориметр широкого профиля для проведения исследовательских работ и рутинных измерений, обладающий максимальной чувствительностью, скоростью и мощным пакетом программного обеспечения, превосходящим все современные аналоги.

Сагу Eclipse обеспечивает работу в режимах измерения флюоресценции, фосфоресценции, хеми- и биолюминесценции и дает возможность сбора 80 точек в секунду в режиме флюоресценции, что необходимо для изучения быстрых кинетических процессов. В режиме фосфоресценции сбор данных проводится каждую микросекунду. Чувствительность Сагу Eclipse позволяет определять пикомольные концентрации в пробах малого (0.5 мл в стандартной кювете) объема. Геометрия горизонтального пучка обеспечивает максимальную эффективность светоотдачи освещенной части пробы, а применение оптики Шварцшильда — максимальную эффективность использования источника света. Малые размеры (60 х 62.5 х 27.5 см) облегчают установку и работу прибора в лабораторных условиях, а большое кюветное отделение (19.8 х 27.3 х 20.5) позволяет без проблем устанавливать в прибор различные приставки и нестандартные образцы. Сагу Eclipse создан с применением полностью отражающей оптики с кварцевым покрытием. Как и во всех спектрофотометрах серии Сагу, оптические компоненты смонтированы на трехмерной стальной базе для повышенной стабильности при проведении измерений. Вес прибора — 30 кг.

В Сагу Eclipse используется пульсирующая ксеноновая лампа с продленным временем жизни, аналогичная источнику света спектрометра Сагу 50. Лампа включается только в момент сбора данных, что позволяет работать с фотолабильными пробами. Сочетание мощности светового импульса лампы со светособирающей оптикой Шварцшильда обеспечивает максимальную чувствительность прибора, повышает светоотдачу более чем в 100 раз и создает световую иммунность к комнатному освещению при открытом кюветном отделении. Высокая скорость сканирования позволяет собирать полный спектр менее чем за 3 секунды, экономит время исследователя и дает возможность изучения быстрых процессов. Встроенные турели с набором оптических фильтров, подбираемых программно или автоматически, максимизируют соотношение сигнал/шум и позволяют работать с пиками на втором порядке дифракции.

Основные параметры прибора

• Источник света — пульсирующая Хе лампа. Ширина импульса 2 мкс. Эквивалентная мощность 75 кВт. Оптика Шварцшильда
• Монохроматоры Черни-Турнера, 0.125 м Дифракционные решетки 30 х 35 мм, 1200 линий/мм
• Детекторы: два ФЭУ R298

Оптический диапазон

• Возбуждение: 200-900 нм
• Эмиссия: 200-900 нм
• Спектральная ширина щелей 1.5, 2.5, 5, 10 и 20 нм
• Максимальная скорость сканирования 24000 нм/мин
• Скорость сбора кинетических данных 4800 точек/мин

Время усреднения сигнала

• Флюоресценция: 0.0125 — 999 с
• Фосфоресценция: 1 мкс -10с
• Био/Хемилюминесценция: 40 мкс -10с

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса

Компания Вариан была первой в мире компанией, которая выпустила первый коммерческий ЯМР – спектрометр и с тех пор фирма остается несомненным лидером на мировом рынке спектрометров ядерного магнитного резонанса. Фирме принадлежит большинство наиболее важных патентов в этой области, такие, например, как Фурье – преобразование, гомо – и гетероядерная развязка, ЯМР – томография, стохастическое возбуждение, вращение образца, пневматический подъем и опускание образца, система стабилизации резонансных условий поле – частота.

В настоящее время фирмой выпускается ряд спектрометров, различающихся как по конфигурации и стоимости, так и по их применению, а также исследовательские, медицинские ЯМР – томографы.

Особое место занимают разработанные фирмой и предлагаемые покупателю широкий выбор датчиков для всех приложений, всех магнитных полей и любых размеров теплых отверстий, включая специальный датчик для получения спектров от нанограммовых количеств вещества. Кроме того, фирмой разработаны сверхпроводящие датчики, позволяющие повысить чувствительность соответствующего прибора в 4 и более раз, что позволяет на 1.5 порядка и более уменьшить время проведения эксперимента, или при тех же условиях во столько же раз уменьшить количество исследуемого вещества.

Фирма Varian выпускает автосэмплеры различных видов и конфигураций, как для обычных спектрометров, так и для специализированных.

Фирма Varian выпускает уникальный тандем жидкостного хроматографа (также фирмы Вариан), масс- и ЯМР – спектрометра (LC-MS-NMR), который позволяет, с помощью спектрометрии получать информацию о структуре веществ, входящих в состав сложных смесей и матриц.

Большой интерес представляет собой разработанная фирмой высокопроизводительная система с автоматической подачей образца (VAST), без использования стандартных и достаточно дорогих ампул. Производительность такой системы 1000 спектров в день.

Фирма Вариан, следуя генеральной стратегии корпорации, выступила инициатором крупного проекта, который успешно завершился созданием ЯМР – томографа на все тело с рекордной напряженностью магнитного поля 4Т. Главным направлением использования таких томографов является «функциональная томография». Изучая мозг человека в процессе распознавания объектов, восприятия звуковых, световых и цветовых сигналов, ученые смогли установить, в каких областях мозга расположены участки, ответственные за их обработку. Таким образом изучаются механизмы памяти, центры управления движением и т.д.

Фирма Вариан осуществляет обширную программу новых разработок в области ЯМР. В ближайшие годы инженеры и ученые фирмы предполагают выйти на новые рубежи в создании исследовательских спектрометров, новых приборов для различных измерений, новых томографов.

Отдельный интерес могут представлять магнитно-резонансные системы (MRI), недавно расширившие спектр оборудования, производимого Varian, Inc.

Масс-спектрометрия

Среди масс-спектрального оборудования можно выделить две основных группы приборов: это изотопный масс-спектрометр, предназначенный для высокоточного определения изотопных соотношений элементов и сканирующий масс-спектрометр, предназначенный для исследования структуры органических соединений и определения состава сложных смесей. «Органическая» масс-спектрометрия давно является одним из наиболее мощных методов исследования структуры веществ.

На первом этапе применения этого метода обработка результатов масс-спектрального анализа требовала значительного времени и высокой квалификации исследователя. К сожалению, расшифровка спектров, возникающих при присутствии в пробе более трех соединений, была сильно затруднена из-за присутствия общих фрагментов.

Революция в масс-спектрометрии произошла благодаря возникновению двух идей:

1. Применение хроматографа в качестве устройства подготовки (предварительного разделения) и ввода пробы.

2. Стандартизация условий ионизации (70 eV) и составление стандартных библиотек масс-спектров для компьютерной идентификации спектра неизвестного вещества

В качестве устройства ввода пробы применяются как газовые, так и высокоэффективные жидкостные хроматографы. Оба типа приборов имеют как преимущества, так и недостатки. Различные сферы применения требуют разных приборов, а иногда — и их комбинации. Более детально эти вопросы рассматриваются в соответствующих разделах сайта.

К сожалению, возможностей методов ГХ/МС и ВЭЖХ/МС недостаточно для анализа проб с очень сложной матрицей. В последнее время для этих целей все более и более широко применяется метод тандемной масс-спектрометрии, в конце 90-х годов ставший доступным для широкого круга пользователей благодаря невысокой стоимости и простоте использования на приборах Varian последних поколений. Этот метод реализуется на всех без исключения масс-спектрометрах Varian, выпускаемых в настоящее время.

Для образцов, которые не могут быть проанализированы с применением хроматографии, иногда приходится использовать прямой ввод пробы, техническая реализация которого возможна в нескольких вариантах.

С самого начала своего существования, с момента покупки немецкой компании MAT, фирма Varian являлась пионером в области производства масс-спектрометров. Много лет Varian является мировым лидеров в производстве систем на основе квадрупольных ионных ловушек и трансмиссионных тройных квадрупольных масс-спектрометров исследовательского класса.

Подход Varian (как и для всех остальных типов выпускаемого оборудования) заключается в предоставлении пользователю максимального широкого набора аналитических возможностей и дать возможность выбрать наиболее подходящий спектрометр для решения конкретной аналитической задачи

Спектрометр на основе квадрупольной ионной ловушки

Varian, Inc. является безусловным мировым лидером в разработке и производстве спектрометров, использующих в качестве масс-анализатора квадрупольную ионную ловушку.

Исторически первым типом такого анализатора была ионная ловушка, где циклы ионизации пробы и развертки масс-спектра осуществлялись последовательно в одном и том же месте пространства (т.н. «ловушки с внутренней ионизацией»). Хромато-масс-спектрометры фирмы Varian серий 200-MS и 500-MS — единственные приборы с классической квадрупольной ионной ловушкой без внешнего источника ионов, доступные на рынке в настоящий момент.

Сочетание высокой чувствительности с отсутствием отдельного ионного источника делает спектрометры такого типа идеальными хромато-масс-спектрометрами как для рутинных измерений, так и для сложнейших исследовательских работ. Отсутствие внешнего источника ионов существенно упрощает рутинную процедуру по чистке ХМС, обычно требующую квалифицированного оператора.

Начиная с ловушек 5-го поколения (модели 240-MS и 500-MS) Varian обеспечивает пользователям возможность установки внешнего ионного источника. Процедура перехода между режимами внешней и внутренней ионизации является рутинной операцией и не требует вызовы сервисного специалиста.

Отличительной особенностью ловушек 5-го поколения являются:

• Повышенная емкость хранимых ионов (ECC, Enhanced Charge Capacity), обусловленная конструктивными особенностями и измененной формой электродов анализатора;
• Тройное резонансное сканирование (Triple Resonance Scanning), существенно повышающее скорость развертки и масс-спектральное разрешение, а также обеспечивающее возможность эжектирования ионов не в двух, а в одном направлении (Unidirectional Ejection), что вдвое повышает коэффициент полезного использования ионов.

ХМС позволяют работать в режимах электронного удара, химической ионизации (на газах и жидких реактантах), кластерного хранения ионов (SIS) и тандемной масс-спектрометрии (МС/МС) в любых сочетаниях. Особенно важной является возможность переключения масс-спектральных режимов в ходе анализа, что не требует замены функциональных узлов, а осуществляется на программном уровне. За счет этого пользователь легко определяет разные группы аналитов за один хроматографический цикл и резко сокращает время, необходимое на полный анализ пробы.

В отличие от квадрупольного префильтра, используемого на спектрометрах серии 300-MS (оптимальная фокусировка целевых ионов), гексапольный префильтр обеспечивает максимальное пропускание всего ионного пакета и повышает тем самым чувствительность детектирования всех соединений, накапливаемых в ловушке. В этом режиме снижение шума достигается за счет возможностей многостадийной тандемной масс-спектрометрии, характерных для приборов этого типа.

ХМС на основе ионной ловушки обладают наивысшей чувствительностью в режиме полного сканирования из всех коммерчески доступных настольных ХМС-систем (с библиотечным поиском). Это связано с высоким коэффициентом полезного использования ионов (50 или 100%). Для трансмиссионных квадрупольных систем эта величина не превосходит 0.1 — 0.5% в режиме полного сканирования. Отличительной особенностью «ионных ловушек» является сохранение высокой чувствительности при рутинной работе с реальными, слабо очищенными пробами со сложной матрицей.

Ионная ловушка — идеальный прибор для проведения анализов с применением химической ионизации. Это связано с такими особенностями анализатора, как возможность селективного хранения конкретных, программно заданных ионов реактанта, а также с возможностью проведения химической ионизации низкого давления.

Спектрометр на основе трансмиссионного квадруполя

Среди масс-спектрального оборудования можно выделить три основных типа приборов — массовые фильтры, ионные ловушки и времяпролетные масс-спектрометры. Принципиальным отличием первого типа (масс-фильтров) от двух остальных является то, что при регистрации масс-спектра только ионы с определенным соотношением масс/заряд могут дойти до детектора, в то время как все остальные ионы фильтруются и удаляются вакуумной системой. Такая схема позволяет с наибольшей чувствительностью регистрировать конкретный ион, чем и объясняется высокая паспортная чувствительность этих приборов в режиме мониторинга отдельных ионов (SIM). К сожалению, при необходимости анализа более 4-х ионов (т.е. в режиме полного сканирования или режиме мониторинга нескольких ионов, MID) чувствительность масс-фильтров резко падает. Это ограничивает применимость масс-фильтров для решения задач, связанных с подтверждением природы аналита по его масс-спектру или при определении состава неизвестных примесей с использованием библиотечного поиска. В целом, трансмиссионные масс-фильтры оптимальны для нахождения следовых количеств интересующего соединения в сложных матрицах.

Трансмиссионные квадруполи являются в настоящий момент наиболее распространенным типом коммерчески выпускаемых масс-фильтров. Он отличаются невысокой ценой, небольшими размерами и простотой эксплуатации, однако обладают средним масс-спектральным разрешением (на уровне одной единицы масс) и сравнительно небольшим массовым диапазоном — до 2500-3000 дальтон. Эти приборы широко применяются в сочетании как с газовыми, так и с высокоэффективными жидкостными хроматографами (ГХ/МС и ВЭЖХ/МС).

Одним из способов устранения проблемы идентификации аналита является реализация метода тандемной масс-спектрометрии: в этом случае, родительский ион, прошедший через первый масс-фильтр в режиме SIM, подвергается развалу в камере активации соударениями, а получившиеся фрагменты регистрируются либо в режиме полного сканирования, либо в режиме MID. В этом случае практически полное отсутствие химического шума, отфильтрованного на первой стадии) позволяет получать чистые масс-спектры, хорошо характеризующие структуру родительского иона.

Трансмиссионный квадрупольный масс-спектрометр Varian существенно отличается от моделей, выпускаемых другими производителям. Конструктивные особенности приборов серии 300-MS позволяют проводить анализ с максимально возможной чувствительностью, что в какой-то степени компенсирует недостатки, свойственные трансмиссионным масс-спектрометрам.

Уникальная конфигурация прибора (трансмиссионные фильтры Q1 и Q3 и полукруглая 180° камера активации столкновениями Q2) позволяют получать высокочувствительные данные с высоким соотношением сигнал/шум. Этот эффект достигается благодаря реальному позиционированию детектору в стороне от оси ионного источнику, снижая тем самым фоновый шум.

Важным преимуществом такой схемы является возможность детектирования как положительных так и отрицательных ионов без применения конверсионного динода. В традиционных схемах МС это устройство применяется как для повышения вторичной эмиссии тяжелых ионов, так и для конверсии эмиссии ионов разного заряда (путем изменения полярности динода). К сожалению, основными недостатками динодов являются длительное время переключения полярности, малое время жизни и вносимые искажения. В настоящее время разработанные методы MRM (мониторинг множества реакций в режиме тандемной масс-спектрометрии для анализа значительного количества коэлюирующих аналитов) требуют минимизации времени переключения (dwell time). Схема приборов 300-MS обеспечивает это требование в наивысшей степени. Дополнительный выигрыш чувствительности достигается благодаря тому, что все ионы направляются фронтально на большую рабочую поверхность умножителя, не проходя стадии соударения с поверхностью динода.

Длина камеры (185 мм) обеспечивает большую эффективность активации соударениями в режиме тандемной масс-спектрометрии. Для максимального снижения потерь ионов при фокусировке в приборе почти полностью исключены ионные линзы, основная фокусировка осуществляется квадрупольными пре- и пост фильтрами, установленными в начале и конце каждого масс-анализатора. В отличие от гексапольного префильтра, используемого на «ионных ловушках» 240-MS и 500-MS (максимальное пропускание пакета ионов), квадрупольный префильтр обеспечивает наилучшую фокусировку целевых ионов, снижая тем самым шум и повышая чувствительность детектирования аналита.

Дополнительным преимуществом такого конструктива является незначительные линейные размеры (прибор занимает всего 72 см фронтальной поверхности стола). Интерфейс и блок детектора также расположены фронтально по направлению к оператору, что существенно облегчает техническое обслуживание спектрометров.

В настоящее время Varian, Inc. выпускает трансмиссионные квадрупольные масс-спектрометры серии 300-MS. Основной моделью является масс-спектрометр 320-MS, работающий с газовым хроматографом 450-GC или высокоэффективным жидкостным хроматографом ProStar. Его упрощенными вариантами являются масс-спектрометры 310-MS и 300-MS, предназначенные для работы в режиме тандемной масс-спектрометрии. Приборы имеют возможность дооснащения системами прямого ввода пробы. Поддерживаемые режимы ионизации — электронный удар, химическая ионизация с регистрацией положительных и отрицательных ионов. Масс-спектрометры 300-MS в сочетании с ВЭЖХ обеспечивают работу в режиме ионизации при атмосферном давлении.

Если вас заинтересовал спектрометр, предложенный на сайте — звоните, обращайтесь через форму обратной связи — мы готовы проконсультировать Вас на предмет подбора и покупки спектрометра, наиболее соответствующего нуждам вашей лаборатории.